WWW.KNIGI.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     | 1 |   ...   | 25 | 26 ||

«ВЫРАЩИВАНИЕ РАСТЕНИЙ БЕЗ ПОЧВЫ ИЗДАТЕЛЬСТВО ЛЕНИНГРАДСКОГО УНИ11ЕРСИТЕТА I960 Печатается по постановлению Редакционно-издательского совета Лонин.-радского университета В ...»

-- [ Страница 27 ] --

1. 3% водный раствор тетрафенилбората натрия. Может стоять 2 педели.

2. 3% уксусная кислота (проверить на чистоту).

3. Промывная жидкость. Растворяют небольшое количество хлористого калия (на кончике шпателя) в 2—3 мл воды, подкис­ ляют уксусной кислотой, добавляют 5 мл осадителя, осадок фильтруют (через тигель с пористым дном), промывают. Осадок в тигле растворяют в минимальном количестве ацетона и выли­ вают ацетоновый раствор в 100 мл воды. Образовавшийся при этом осадок тетрафенилбората калия отфильтровывают, к филь­ трату добавляют 3% уксусной кислоты и используют его д л я промывания осадков. Осадок используют д л я приготовления следующей порции промывной жидкости.

Определение кальция и магния трилонометрическим методом П р и н ц и п м е т о д а. Кальций и магний образуют с двунатриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА, трилон Б, комплексен) комплексные соединения. Если раствор, содержащий соли магния и кальция, титровать трилоном Б, фор­ мула которого то сначала в комплексное соединение с трилоном Б войдет весь кальций, и только затем будет образовываться комплекс магния.

После связывания в комплекс магния в растворе не остается ни свободных ионов кальция, ни магния в ионной форме.

Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты.) в щелочном растворе (рН = 12) в присутствии ионов кальция имеет пурпурную окраску, а в их отсутствии — фиолетовую.

Индикатор ЭТ-00, эриохромчерный (при р Н = 8—10), в при­ сутствии ионов магния имеет виннокрасную окраску, а в их от­ сутствии синюю. На этом принципе основано определение об­ щей жесткости воды и отдельно кальция и магния.

С трилоном Б образуют комплексы многие другие катионы, в особенности медь, марганец и др. Поэтому необходимо изба­ виться от вредного действия этих ионов. В 'присутствии ионов меди конец титрования не виден. Медь связывают, добавляя в раствор небольшое количество сернистого натрия или диэтилдитиокарбамата натрия. Определению мешают большие количе­ ства фосфатов, поэтому необходимо от них освободиться (это не обязательно при анализе воды, т а к как вода обычно не содержит больших количеств фосфатов, но необходимо при проведении анализов питательных растворов).

Х о д а н а л и з а. 20—50 мл питательного раствора пропу­ скают через колонку, заряженную анионобменной смолой ЭДЭ- (реактив 1) или другой среднеосновной смолой (колонка 7 X 2 5 0 мм с резервуаром 1 5 X 100 мм), и собирают в колбу Эрленмейера на 250 мл. Смола з а р я ж е н а ацетатом и должна со­ держаться без доступа воздуха.

Колонку после пропускания раствора промывают 2—3 раза дистиллированной водой.

а) Определение кальция. Пропущенный через колонку рас­ твор вместе с промывными водами доводят до 100 мл (прибли­ зительно), подкисляют 2 н. соляной кислотой по б у м а ж к е конго (бумажка в кислой среде из красной переходит в сиреневую).

Затем раствор кипятят в течение 5 мин для удаления остаточной углекислоты, которая замедляет титрование, и о х л а ж д а ю т под пробкой, соединенной с колонкой, заряженной натронной из­ вестью. В охлажденный раствор добавляют 1 мл 10% сульфида натрия или несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, которые устраняют вредное действие ионов меди. Д л я устране­ ния мешающего действия марганца добавляют 5 капель рас­ твора солянокислого гидроксиламина (реактив 5). Затем добав­ ляют 5 мл 1 н. раствора едкого натра (реактив 2) д л я подщелачивания (до рН ~ 12). Подготовленную таким образом пробу титруют 0,02 н. раствором трилона Б (в присутствии мурексида и свидетеля — заведомо перетитрованной пробы) до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый в течение 3 мин. 1 мл 0,02 н. трилона соответствует 0,4 мг кальция.

Р а с ч е т содержания кальция (х) ведется по формуле где А — объем раствора, взятый в анализ (в мл); V — объем 0,02 н. трилона, затраченный на титрование; f — поправка к нор­ мальности трилона; 0,4 — титр 0,02 н. трилона по кальцию.

б) Определение магния в той же пробе. Раствор после опреде­ ления кальция подкисляют соляной кислотой и оставляют стоять несколько минут. Окраска мурексида при этом разрушается и не мешает дальнейшему титрованию магния. К раствору добав­ ляют 10—20 мл аммиачного буфера (реактив 8) с тем, чтобы рН раствора был равным приблизительно 9. К раствору приливают несколько капель индикатора эриохромчерного (реактив 9) и титруют трилоном Б до перехода виннокрасной окраски в чисто синюю.

В конце титрования раствор можно нагреть до 50°. Тогда пе­ реход окраски будет более четким. 1 мл 0,02 н. трилона соответ­ ствует 0,24 мг магния. Д а л е е расчет такой же, к а к и для кальция.

Реактивы.

Вода для промывания колонок и для приготовления всех ре­ активов д о л ж н а быть лишена д а ж е следов меди. Поэтому воду для анализов нужно отгонять в стеклянном холодильнике.

1. Подготовка смолы.

Смола ЭДЭ-10 обрабатывается 7% соляной кислотой, затем отмывается от соляной кислоты до исчезновения пробы на хлор.

Затем смола переводится в ацетатную форму — с этой целью она обрабатывается 1 н. уксуснокислым натрием и затем отмы вается от избытка натрия водой. В таком виде смола готова к употреблению. Питательный раствор может пропускаться через одну и ту ж е анионобменную колонку 2—3 раза, так как смола обладает достаточной емкостью. Затем смола снова з а р я ж а е т с я промыванием раствором уксуснокислого натрия и водой.

2. Раствор едкого натра 40 г едкого натра растворяют в про­ кипяченной воде или кипятят в течение 15 мин. Доводят раствор по охлаждении до 1 л.



3. 10% раствор сернистого натрия (готовится в день проведе­ 4. Диэтилдитиокарбамат натрия (сухой).

5. 10% раствор гидроксиламина солянокислого.

6. 0,02 н. раствора трилона Б. 3,72 г трилона Б растворяют в 1000 мл воды, не содержащей ионов меди.

7. Мурексид. 0,1 г мурексида растирают с 9,9 г хлористого натрия.

8. Буферный раствор. 20 г химически чистого хлористого ам­ мония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25% раствора аммиака и доводят дистиллированной водой до 1 л.

9. Эриохромчерный (ЭТ-00). 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл эти­ ловым спиртом. Раствор хранится в течение двух недель. Можно готовить сухой реактив, смешивая 1 часть индикатора и 99 ча­ стей поваренной соли.

10. 0,01 н. сернокислый магний. 1,2325 г сульфата магния ( M g S O ' 7 Н 0 ) растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе до 1 л.

II. Установление нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу отмеривают 20 мл 0,01 н. раствора суль­ ф а т а магния, добавляют 10 мл аммиачного буфера и титруют грплоном Б в присутствии эриохромчерного. Нормальность раствора трилона вычисляют по формуле А/гришпа — нормальность трилона; A / M R S O, — нормальность где раствора сернокислого магния (0,01); V i - о б ъ е м трилона, за­ траченный на титрование; V — объем раствора сульфата маг­ ния, взятый на определение.

П р и н ц и п м е т о д а. Заключается в том. что в кислой среде ион сульфата реагирует с хроматом бария с выделением эквива­ лентного количества иона бихромата Бихромат ион выделяет из иодида калия эквивалентное коли­ чество иода, определяемое титрованием тиосульфатом натрия Избыток хромата бария удаляют осаждением его при усред­ нении жидкости аммиаком.

Х о д а н а л и з а. В коническую колбу наливают 10—20 мл питательного раствора и доводят объем его до 50 мл. Раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему 1 мл тщательно раз­ болтанной суспензии хромата бария и 1,25 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Раствор кипятят 3—4 мин д о появления бурой окраски, затем нейтрализуют его, прибавляя по каплям 5% рас­ твор аммиака до тех пор, пока цвет жидкости не станет желтозеленым. Реакцию доводят по лакмусовой б у м а ж к е до нейтраль­ ной или слабо щелочной и о х л а ж д а ю т раствор д о 15°, после чего реакцию снова проверяют. Нейтральную смесь фильтруют в колбу с притертой пробкой, собирают туда ж е промывные воды, наливают 10 мл 10% йодистого калия и 25 мл 0,5 н. соляной кис­ лоты и оставляют колбы на 20 мин в холодной воде. Выделив­ шийся иод титруют 0,005 н. раствором гипосульфита, добавляя в конце титрования 2 мл 0,5% раствора крахмала. 1 мл 0,005 н.

Р а с ч е т содержания иона сульфата (х) производят п о с л е ­ дующей формуле:

где А — объем раствора, взятый на определение (в мл); V — объем раствора гипосульфита, израсходованный на титрование;

f — поправка к нормальности гипосульфита; 0,16 — титр 0,005 н.

раствора гипосульфита по сульфату.

Реактивы.

1. Хромат бария. 5 г хромата бария разбалтывают тщательно в 100 мл водьи. Если готового реактива нет, его можно пригото­ вить следующим образом: 48,86 г хлористого бария (BaCl - • 2 Н 0 ) растворяют в 1 л дистиллированной воды. Хромат калия K C r O в количестве 38,84 г т а к ж е растворяют в 1 л воды. О б а раствора нагревают до кипения и сливают. Выпавший осадок хромата бария промывают декантацией, затем на фильтре не­ сколько р а з горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, и, наконец, два-три раза горячей водой. Осадок высушивают при комнатной температуре.

2. 0,5 н. соляная кислота.

4. 10% раствор йодистого калия, или сухая соль.

5. 0,005 н. раствор тиосульфата натрия.

6. 0,5% раствор крахмала, 2,5 г растворимого крахмала взбалтывают с 25 мл холодной воды и вливают в 400 мл кипя­ щей воды. В раствор добавляют 0,05 г иодида ртути H g J д л я придания раствору стабильности.

П р и н ц и п м е т о д а. Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалициловой кислотой (СтНбОбБ • 2 Н 0 ) окрашенные комплексы, состав и окраска которых зависят от р Н раствора.

В кислой среде образуется моносалицилат железа, обладающий буровато-розовой окраской.

Х о д а н а л и з а. 50—100 мл питательного раствора выпари­ вают в фарфоровой чашке с несколькими каплями азотной кис­ лоты! ( 1 : 1 ) и 2—3 кристалликами надсернокислого аммония ( N H ) S Os. Выпаренный досуха остаток растворяют в мини­ мальном количестве воды с одной каплей соляной кислоты ( 1 : 1 ) и отфильтровывают в мерную колбочку на 10 мл. Д о б а в л я ю т 1 мл сульфосалициловой кислоты (реактив 4). Доводят раствор дистиллированной водой до метки и через 10 мин колориметрируют. Можно разводить растворы д о 25 мл. В этом слу­ чае к осадку после высушивания добавляют 2—3 капли соляной кислоты ( 1 : 1 ) и фильтруют в мерную колбу на 25 мл. ПрибавII Выращивание растений бе.1 почвы ляют в раствор 2,5 мл сульфосалициловой кислоты, доводят Д стиллированной водой до метки и через 10 мин колориметрирую" Реактивы.

1. Азотная кислота (1 : 1).

2. Надсернокислый аммоний.

3. Соляная кислота (1 : 1).

4. 10% раствор сульфосалициловой кислоты ( C H O S • 2 Н 0 ).

5. Стандартный раствор железа. 0,8640 г железоаммиачных квасцов N H F e ( S O ) - 1 2 Н 0 или эквивалентное количество дру­ гой соли трехвалентного железа растворяют в дистиллированной воде, в случае наличия мути добавляют несколько капель соля­ ной кислоты до получения прозрачного раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. 1 мл такого раствора содержит 0,1 мг железа. Д л я приготовления стандартной шкалы берут в мерные колбы на 10 и 25 мл 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 мл стан­ дартного раствора, добавляют такое ж е количество соляной кис лоты и сульфосалициловой кислоты, как и в испытуемые раство ры, и доводят водой д о 10 или до 25 мл.

При стерилизации песка или гравия формалином необхо димо хорошо отмыть субстрат от следов формалина. Чистоту промывания следует проверить по качественной реакции на фор­ малин.

Х о д а н а л и з а. К 5 « реактива Молера прибавляют кап­ лю формалина. Через минуту появляется фиолетовая окраска усиливающаяся при стоянии. Таким ж е образом поступают опытным раствором.

Реактивы.

Реактив Молера. К 10 мл 0,1% водного раствора основш фуксина в склянке с притертой пробкой емкостью около 1, приливают 100 мл свежеприготовленного раствора бисульф натрия (d = 1,3). Смесь хорошо взбалтывают, прибавляют., дистиллированной воды и 15 мл серной кислоты (d = 1,84), вног тщательно взбалтывают и оставляют на 10—12 часов д о полног обесцвечивания раствора. Хранить в темных склянках с притер тыми пробками.

Суперфосфат, применяемый для приготовления питательно раствора, не должен содержать мышьяка и фтора. Поэтому к а * дую новую партию суперфосфата необходимо проверять на сс держание мышьяка.

Х о д а н а л и з а. В маленькую чашечку или обрезанный кок чик пробирки (емкостью 1 мл) приливают несколько капе, испытуемого раствора и избыток 1 н. раствора щелочи д о силь' •«делочной реакции. Затем прибавляют небольшое количество цинковой или алюминиевой пыли или тонко измельченного спла­ ва Д е в а р д а (см. определение азота, стр. 143). Чашечку поме­ щают на кусок фильтровальной бумаги, смоченной раствором азотнокислого серебра, и закрывают небольшой воронкой с заплавленным (или закрытым) концом. В случае присутствия мышьяка через 1—2 мин б у м а ж к а, смоченная азотнокислым се­ ребром, почернеет. Реакция допускает обнаружение мышьяка в присутствии всех других К Р. Т И О Н О В.

Д л я реакции необходимо применять совершенно чистые реак­ тивы и каждый раз проверять, не содержат ли сами реактивы следов мышьяка.



Pages:     | 1 |   ...   | 25 | 26 ||
 

Похожие работы:

«Проблемы образования в области химии и технологии растительного сырья ХИМИЯ ИЗОПРЕНОИДОВ. ГЛАВА 5. МОНОТЕРПЕНЫ (ПРОДОЛЖЕНИЕ)* © В.В. Племенков Казанский медицинский университет, ул. Бутлерова, 49, Казань, 420012 (Россия) E-mail: plem-mu@mi.ru Мы продолжаем публикацию избранных глав новой книги В.В. Племенкова Химия изопреноидов. Вашему вниманию предлагается вторая часть пятой главы этого пособия. 5.4. Химические свойства монотерпенов Монотерпены как объекты химического исследования привлекли к...»

«1.ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Рабочая программа по биологии составлена на основе федерального компонента государственного стандарта основного общего образования и среднего (полного) общего образования (приказ Минобразования России № 1089 от 05.03.2004 г.) и авторской программы И.Н.Пономарёвой. Рабочая программа конкретизирует содержание предметных тем образовательного стандарта, дает примерное распределение учебных часов по разделам курса и рекомендуемую последовательность изучения тем и разделов...»

«ЛИТОЛОГИЯ НЕФТЕГАЗОНОСНЫХ ТОЛЩ Допущено Государственным комитетом СССР по народному образованию в качестве учебного пособия для студентов вузов, обучающихся по специальности Геология нефти и газа Москва Недра 1991 ББК 26.3 Б 90 УДК 553.984 Р е ц е н з е н т ы : д-р геол.-минер. наук В.Г. Кузнецов, кафедра петрографии и минералогии Университета дружбы народов им. П. Лумумбы 1804060200 - 240 © Б.К. Бурлин, А.И. Конюхов 043(01) - 91 Е.Е.Карнюшина, 1991 ISBN 5-247-01495-2 ПРЕДИСЛОВИЕ С осадочными...»

«Аллергия. Мама, хочу быть здоровым! Тамара Парийская 2 Книга Тамара Парийская. Аллергия. Мама, хочу быть здоровым! скачана с jokibook.ru заходите, у нас всегда много свежих книг! 3 Книга Тамара Парийская. Аллергия. Мама, хочу быть здоровым! скачана с jokibook.ru заходите, у нас всегда много свежих книг! Тамара Владимировна Парийская Аллергия. Мама, хочу быть здоровым! 4 Книга Тамара Парийская. Аллергия. Мама, хочу быть здоровым! скачана с jokibook.ru заходите, у нас всегда много свежих книг!...»

«Анастасия Геннадиевна Красичкова Красноухие черепахи Настоящее издание адресовано широкому кругу любителей животных. В книге рассказывается об особенностях содержания в домашних условиях красноухих черепах, даются практические советы по кормлению и лечению наиболее распространенных заболеваний. Введение В настоящее время любители домашних животных держат в своих квартирах не только привычных кошек, собак, попугаев и хомячков, но и различных экзотов. Особенно популярны в последние годы различные...»

«Целебный топинамбур. Помощник от всех болезней Николай Даников 2 Книга Николай Даников. Целебный топинамбур. Помощник от всех болезней скачана с jokibook.ru заходите, у нас всегда много свежих книг! 3 Книга Николай Даников. Целебный топинамбур. Помощник от всех болезней скачана с jokibook.ru заходите, у нас всегда много свежих книг! Николай Даников Целебный топинамбур: помощник от всех болезней 4 Книга Николай Даников. Целебный топинамбур. Помощник от всех болезней скачана с jokibook.ru...»

«РДЩИВАНИЕ ОВОЩЕЙ В ГИДРО­ ПОННЫХ ТЕПЛИЦАХ Э. А. АЛИЕВ кандидат биологических наук р ВЫРАЩИВАНИЕ ОВОЩЕЙ В ГИДРО­ ПОННЫХ ТЕПЛИЦАХ ВТОРОЕ ИЗДАНИЕ, ПЕРЕРАБОТАННОЕ И ДОПОЛНЕННОЕ Киев Урожай 1985 Отредактированно Администрацией www.Ponics.ru 42.34. Алиев Э. А. А50 В ы р а щ и в а н и е овощей в гидропонных теплицах. — 2-е изд., д о п. и перераб.— К.: У р о ж а й, 1985.— 160 с, ил. В книге освещены вопросы приготовления и корректировки питатель­ ных растворов, подготовки субстрата, регу.шроп.шня...»

«Аннотация Книга представляет собой научно-художественную биографию великого русского советского ученого и мыслителя, академика Владимира Ивановича Вернадского (1863—1945). Геохимик и минералог в начале своего пути, В. И Вернадский в дальнейшем создал целостную картину развития нашей планеты, увязав в своей теории данные геологии с наукой о жизни и человеке. Настоящее издание посвящено 125-летию со дня рождения всемирно известного ученого. Содержание I 5 Глава 1 5 Глава II 14 Глава III 30 Глава...»






 
© 2013 www.knigi.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.